凍干退火是指在預凍階段將凍結的樣品加熱至高于玻璃化轉變溫度但低于共熔點溫度，保溫后再冷卻以優(yōu)化結晶結構的工藝步驟。
?凍干退火（Annealing）?是XY冷凍干燥工藝中預凍階段的關鍵步驟，主要用于改善物料結晶狀態(tài)，提升后續(xù)干燥效率和產(chǎn)品品質。具體流程和意義如下：
退火的過程
1. ?溫度控制?：將預凍后的樣品從凍結終溫加熱到高于玻璃化轉變溫度（Tg'）但低于共晶點溫度（Te）的區(qū)間，并維持一定時間。
2. ?保溫階段?：在此溫度下，樣品中的非晶態(tài)部分（玻璃態(tài)）發(fā)生重結晶，形成更穩(wěn)定的晶體結構，同時冰晶尺寸趨于均勻化。
3. ?二次冷卻?：Z終將樣品再次冷卻至預凍終溫，使結晶結構固定。
退火的主要作用
· ?優(yōu)化結晶形態(tài)?：
o 減少玻璃態(tài)比例，增加結晶度，避免升華時氣流受阻。
o 促使小冰晶合并為大冰晶，縮短一次干燥時間。
· ?提升產(chǎn)品均一性?：
o 減少批次間差異，緩解結殼、碎瓶等現(xiàn)象。
· ?提高塌陷溫度?：
o 案例顯示，退火后某些產(chǎn)品的塌陷溫度顯著提升，干燥更易進行。
例如，丙氨酰谷氨酰胺凍干樣品經(jīng)退火處理后，掃描電鏡顯示晶體形態(tài)由細碎片狀轉變?yōu)楦€(wěn)定的球狀或柱狀結構。退火還能消除某些樣品在低溫下的玻璃化轉變現(xiàn)象，使其凍干過程順利進行。
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