凍干升華過程中崩解溫度與產品的種類和性質有關 ,因此應該合理地選擇產品的凍干保護劑 ,使崩解溫度盡可能高一些 ,當產品的崩解溫度高于共熔點溫度時,那么升華時僅需控制產品溫度小于等于共熔點溫度就行了;
當產品的崩解溫度低于共熔點溫度 ,那么按照一般的方法控制升華時就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象,這樣的產品只有在較低的溫度下進行升華,因此必須延長凍干時間。
崩解溫度測定方法有凍干顯微鏡法和介電分析法 (DEA),通過顯微冷凍干燥試驗可以清楚地觀察到崩解現(xiàn)象,從而確定崩解溫度。
升華時的溫度控制凍干產品的升華階段是Z關鍵、Z容易出問題的階段,需對溫度和升溫速度進行嚴格的控制。
凍結部分的溫度應低于產品共熔點的溫度;產品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的Z高溫度(不燒焦或性變);此外,升華階段的升溫溫度不能過快,溫度上升過快,制品所接受到的來自欣諭凍干機箱內擱板的能量超過其升華所需的能量,多余的能量來不及傳導至升華界面而使底部融化,從而導致凍干失敗。
總結經驗:就是預定必須低于共晶點溫度,當然具體合適的預凍溫度要看樣品性質來決定;干燥必須低于崩解溫度,升華過程中速率不能過快,容易引起多余熱量堆積造成底部融化破壞。
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