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凍干樣品物料的步驟之預凍重要性關于凍干樣品干燥前預凍作用以及快凍和慢凍區(qū)別

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  凍干的目的就是在低溫、真空環(huán)境中除去物質中的自由水和一部分吸附于固體晶格間隙中的結合水。凍干過程分為以下幾個步驟:

 

  預凍結

 

  預凍是將溶液中的自由水固化,賦予產品干燥后與干燥前有相同的形態(tài),防止抽空干燥時起泡、濃縮、收縮和溶質移動等不可逆變化發(fā)生。

 

  溶液在凍結過程中,需過冷到冰點(共晶點)以下,其內部產生晶核以后,自由水才開始以純和冰的形式結晶,同時放出結晶熱,使其溫度上升到冰點,隨著晶體的生長,

溶液濃度增加,當濃度到達共晶濃度,溫度下降到共晶點以下時,溶液就全部凍結。

 

  冷卻速度愈快,過冷溫度越低,所形成的晶核數量越多,晶體來不及生長就被凍結,形成的晶粒數量越多,晶粒也細。冷卻速度慢,形成的晶粒數量越少,晶粒也粗大。

凍干制品升華前,必須凍結到一定的溫度,這個溫度應設在制品的共溶點以下10至20℃左右,如不經過預凍直接抽真空,當壓力降到一定程度時,液體就會被抽去。這種情況也叫蒸發(fā),

這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,如果制品凍結不實而抽真空,液體中的氣體迅速逸出而引起“沸騰”的現象。制品如在“沸騰”中凍結,有部分可能逸出瓶外,引起藥物損失或使制品表面凹

凸不平。由此可見,共溶點的溫度是保證產品正常干燥的安全的溫度,只能比它低,不能高于共溶點溫度。

欣諭生產型凍干機.jpg

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