凍干的目的就是在低溫、真空環(huán)境中除去物質中的自由水和一部分吸附于固體晶格間隙中的結合水。凍干過程分為以下幾個步驟:
預凍結
預凍是將溶液中的自由水固化,賦予產品干燥后與干燥前有相同的形態(tài),防止抽空干燥時起泡、濃縮、收縮和溶質移動等不可逆變化發(fā)生。
溶液在凍結過程中,需過冷到冰點(共晶點)以下,其內部產生晶核以后,自由水才開始以純和冰的形式結晶,同時放出結晶熱,使其溫度上升到冰點,隨著晶體的生長,
溶液濃度增加,當濃度到達共晶濃度,溫度下降到共晶點以下時,溶液就全部凍結。
冷卻速度愈快,過冷溫度越低,所形成的晶核數量越多,晶體來不及生長就被凍結,形成的晶粒數量越多,晶粒也細。冷卻速度慢,形成的晶粒數量越少,晶粒也粗大。
凍干制品升華前,必須凍結到一定的溫度,這個溫度應設在制品的共溶點以下10至20℃左右,如不經過預凍直接抽真空,當壓力降到一定程度時,液體就會被抽去。這種情況也叫蒸發(fā),
這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,如果制品凍結不實而抽真空,液體中的氣體迅速逸出而引起“沸騰”的現象。制品如在“沸騰”中凍結,有部分可能逸出瓶外,引起藥物損失或使制品表面凹
凸不平。由此可見,共溶點的溫度是保證產品正常干燥的安全的溫度,只能比它低,不能高于共溶點溫度。
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